data_26045 ####################### # Entry information # ####################### save_entry_information _Saveframe_category entry_information _Entry_title ; Solution structure of the de novo mini protein HHH_06 ; _BMRB_accession_number 26045 _BMRB_flat_file_name bmr26045.str _Entry_type original _Submission_date 2016-04-22 _Accession_date 2016-04-22 _Entry_origination author _NMR_STAR_version 2.1.1 _Experimental_method NMR _Details . loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Eletsky Alexander . . 2 Bahl Christopher D. . 3 Gilmore Jason M. . 4 Buchko Garry W. . 5 Baker David . . stop_ loop_ _Saveframe_category_type _Saveframe_category_type_count assigned_chemical_shifts 1 spectral_peak_list 2 stop_ loop_ _Data_type _Data_type_count "1H chemical shifts" 273 "13C chemical shifts" 155 "15N chemical shifts" 49 stop_ loop_ _Revision_date _Revision_keyword _Revision_author _Revision_detail 2017-02-22 update BMRB 'update entry citation' 2016-09-13 original author 'original release' stop_ loop_ _Related_BMRB_accession_number _Relationship 26046 'de novo mini protein EEH_04' stop_ _Original_release_date 2016-09-13 save_ ############################# # Citation for this entry # ############################# save_entry_citation _Saveframe_category entry_citation _Citation_full . _Citation_title ; Accurate de novo design of hyperstable constrained peptides. ; _Citation_status published _Citation_type journal _CAS_abstract_code . _MEDLINE_UI_code . _PubMed_ID 27626386 loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Bhardwaj G. . . 2 Mulligan V. K. . 3 Bahl C. D. . 4 Gilmore J. M. . 5 Harvey P. J. . 6 Cheneval O. . . 7 Buchko G. W. . 8 Pulavarti S. V. . 9 Kaas Q. . . 10 Eletsky A. . . 11 Huang P. S. . 12 Johnsen W. A. . 13 Greisen P. J. . 14 Rocklin G. J. . 15 Song Y. . . 16 Linsky T. W. . 17 Watkins A. . . 18 Rettie S. A. . 19 Xu X. . . 20 Carter L. P. . 21 Bonneau R. . . 22 Olson J. M. . 23 Coutsias E. . . 24 Correnti C. E. . 25 Szyperski T. . . 26 Craik D. J. . 27 Baker D. . . stop_ _Journal_abbreviation Nature _Journal_volume 538 _Journal_issue 7625 _Journal_ASTM NATUAS _Journal_ISSN 1476-4687 _Journal_CSD . _Book_chapter_title . _Book_volume . _Book_series . _Book_ISBN . _Conference_state_province . _Conference_abstract_number . _Page_first 329 _Page_last 335 _Year 2016 _Details . save_ ################################## # Molecular system description # ################################## save_assembly _Saveframe_category molecular_system _Mol_system_name HHH_06 _Enzyme_commission_number . loop_ _Mol_system_component_name _Mol_label HHH_06 $HHH_06 stop_ _System_molecular_weight . _System_physical_state native _System_oligomer_state ? _System_paramagnetic no _System_thiol_state . _Database_query_date . _Details . save_ ######################## # Monomeric polymers # ######################## save_HHH_06 _Saveframe_category monomeric_polymer _Mol_type polymer _Mol_polymer_class protein _Name_common HHH_06 _Molecular_mass 5119.8 _Mol_thiol_state 'all disulfide bound' _Details . ############################## # Polymer residue sequence # ############################## _Residue_count 44 _Mol_residue_sequence ; APCEDLKERLKKLGMSEECR QRLEKMCKEGTSEDAERMAR NCES ; loop_ _Residue_seq_code _Residue_author_seq_code _Residue_label 1 1 ALA 2 2 PRO 3 3 CYS 4 4 GLU 5 5 ASP 6 6 LEU 7 7 LYS 8 8 GLU 9 9 ARG 10 10 LEU 11 11 LYS 12 12 LYS 13 13 LEU 14 14 GLY 15 15 MET 16 16 SER 17 17 GLU 18 18 GLU 19 19 CYS 20 20 ARG 21 21 GLN 22 22 ARG 23 23 LEU 24 24 GLU 25 25 LYS 26 26 MET 27 27 CYS 28 28 LYS 29 29 GLU 30 30 GLY 31 31 THR 32 32 SER 33 33 GLU 34 34 ASP 35 35 ALA 36 36 GLU 37 37 ARG 38 38 MET 39 39 ALA 40 40 ARG 41 41 ASN 42 42 CYS 43 43 GLU 44 44 SER stop_ _Sequence_homology_query_date . _Sequence_homology_query_revised_last_date . save_ #################### # Natural source # #################### save_natural_source _Saveframe_category natural_source loop_ _Mol_label _Organism_name_common _NCBI_taxonomy_ID _Superkingdom _Kingdom _Genus _Species _Details $HHH_06 . . . . . . 'Engineered protein' stop_ save_ ######################### # Experimental source # ######################### save_experimental_source _Saveframe_category experimental_source loop_ _Mol_label _Production_method _Host_organism_name_common _Genus _Species _Strain _Vector_name $HHH_06 'recombinant technology' . Escherichia coli . pet15 stop_ save_ ##################################### # Sample contents and methodology # ##################################### ######################## # Sample description # ######################## save_sample_1 _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details '[U-100 % 15N] labeled HHH_06' loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling 'sodium phosphate' 50 mM 'natural abundance' DSS 4 uM 'natural abundance' D2O 10 % '[U-99% 2H]' 'sodium azide' 0.02 % 'natural abundance' $HHH_06 1 mM '[U-100% 15N]' stop_ save_ ############################ # Computer software used # ############################ save_vnmrj _Saveframe_category software _Name vnmrj _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address Varian . . stop_ loop_ _Task collection stop_ _Details . save_ save_prosa _Saveframe_category software _Name prosa _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address Guntert . . stop_ loop_ _Task processing stop_ _Details . save_ save_xeasy _Saveframe_category software _Name xeasy _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Bartels et al.' . . stop_ loop_ _Task 'data analysis' stop_ _Details . save_ save_cara _Saveframe_category software _Name cara _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Keller and Wuthrich' . . stop_ loop_ _Task 'chemical shift assignment' 'data analysis' 'peak picking' stop_ _Details . save_ save_cyana _Saveframe_category software _Name cyana _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Guntert, Mumenthaler and Wuthrich' . . stop_ loop_ _Task 'structure solution' stop_ _Details . save_ save_CNS _Saveframe_category software _Name CNS _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Brunger, Adams, Clore, Gros, Nilges and Read' . . stop_ loop_ _Task refinement stop_ _Details . save_ save_pdbstat _Saveframe_category software _Name pdbstat _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'pdbstat (Moseley, Montelione)' . . stop_ loop_ _Task 'data analysis' stop_ _Details . save_ save_PSVS _Saveframe_category software _Name PSVS _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Bhattacharya and Montelione' . . stop_ loop_ _Task 'RPF calculation' validation violations stop_ _Details . save_ ######################### # Experimental detail # ######################### ################################## # NMR Spectrometer definitions # ################################## save_spectrometer_1 _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Agilent _Model DD2 _Field_strength 600 _Details . save_ save_spectrometer_2 _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Varian _Model INOVA _Field_strength 750 _Details . save_ ############################# # NMR applied experiments # ############################# save_2D_1H-15N_HSQC_1 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-15N HSQC' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-13C_HSQC_aliphatic_2 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C HSQC aliphatic' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-13C_HSQC_aromatic_3 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C HSQC aromatic' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-1H_DPFGSE_TOCSY_4 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-1H DPFGSE TOCSY' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-1H_DPFGSE_NOESY_5 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-1H DPFGSE NOESY' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_HNCO_6 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HNCO' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_HNCA_7 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HNCA' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_1H-15N_NOESY_HSQC_8 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-15N NOESY HSQC' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_1H-15N_TOCSY_HSQC_9 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-15N TOCSY HSQC' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_HNHA_10 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HNHA' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_HNHB_11 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D HNHB' _Sample_label $sample_1 save_ ####################### # Sample conditions # ####################### save_sample_conditions_1 _Saveframe_category sample_conditions _Details . loop_ _Variable_type _Variable_value _Variable_value_error _Variable_value_units 'ionic strength' 50 . mM pH 6.0 . pH pressure 1 . atm temperature 298 . K stop_ save_ #################### # NMR parameters # #################### ############################## # Assigned chemical shifts # ############################## ################################ # Chemical shift referencing # ################################ save_chemical_shift_reference_1 _Saveframe_category chemical_shift_reference _Details . loop_ _Mol_common_name _Atom_type _Atom_isotope_number _Atom_group _Chem_shift_units _Chem_shift_value _Reference_method _Reference_type _External_reference_sample_geometry _External_reference_location _External_reference_axis _Indirect_shift_ratio DSS C 13 'methyl protons' ppm 0.00 na indirect . . . 0.251449530 DSS H 1 'methyl protons' ppm 0.00 internal direct . . . 1.000000000 DSS N 15 'methyl protons' ppm 0.00 na indirect . . . 0.101329118 stop_ save_ ################################### # Assigned chemical shift lists # ################################### ################################################################### # Chemical Shift Ambiguity Index Value Definitions # # # # The values other than 1 are used for those atoms with different # # chemical shifts that cannot be assigned to stereospecific atoms # # or to specific residues or chains. # # # # Index Value Definition # # # # 1 Unique (including isolated methyl protons, # # geminal atoms, and geminal methyl # # groups with identical chemical shifts) # # (e.g. ILE HD11, HD12, HD13 protons) # # 2 Ambiguity of geminal atoms or geminal methyl # # proton groups (e.g. ASP HB2 and HB3 # # protons, LEU CD1 and CD2 carbons, or # # LEU HD11, HD12, HD13 and HD21, HD22, # # HD23 methyl protons) # # 3 Aromatic atoms on opposite sides of # # symmetrical rings (e.g. TYR HE1 and HE2 # # protons) # # 4 Intraresidue ambiguities (e.g. LYS HG and # # HD protons or TRP HZ2 and HZ3 protons) # # 5 Interresidue ambiguities (LYS 12 vs. LYS 27) # # 6 Intermolecular ambiguities (e.g. ASP 31 CA # # in monomer 1 and ASP 31 CA in monomer 2 # # of an asymmetrical homodimer, duplex # # DNA assignments, or other assignments # # that may apply to atoms in one or more # # molecule in the molecular assembly) # # 9 Ambiguous, specific ambiguity not defined # # # ################################################################### save_assigned_chem_shift_list_1 _Saveframe_category assigned_chemical_shifts _Details . loop_ _Software_label $vnmrj $prosa $xeasy $cara $cyana $CNS $pdbstat stop_ loop_ _Experiment_label '2D 1H-15N HSQC' '2D 1H-13C HSQC aliphatic' '2D 1H-13C HSQC aromatic' '2D 1H-1H DPFGSE TOCSY' '2D 1H-1H DPFGSE NOESY' '3D HNCO' '3D HNCA' '3D 1H-15N TOCSY HSQC' stop_ loop_ _Sample_label $sample_1 stop_ _Sample_conditions_label $sample_conditions_1 _Chem_shift_reference_set_label $chemical_shift_reference_1 _Mol_system_component_name HHH_06 _Text_data_format . _Text_data . loop_ _Atom_shift_assign_ID _Residue_author_seq_code _Residue_seq_code _Residue_label _Atom_name _Atom_type _Chem_shift_value _Chem_shift_value_error _Chem_shift_ambiguity_code 1 1 1 ALA HA H 4.406 0.030 1 2 1 1 ALA HB H 1.590 0.030 1 3 1 1 ALA CA C 51.011 0.400 1 4 1 1 ALA CB C 18.000 0.400 1 5 2 2 PRO HA H 4.501 0.030 1 6 2 2 PRO HB2 H 1.993 0.030 2 7 2 2 PRO HB3 H 2.411 0.030 2 8 2 2 PRO HG2 H 2.142 0.030 2 9 2 2 PRO HG3 H 2.069 0.030 2 10 2 2 PRO HD2 H 3.748 0.030 2 11 2 2 PRO HD3 H 3.786 0.030 2 12 2 2 PRO C C 178.016 0.400 1 13 2 2 PRO CA C 64.811 0.400 1 14 2 2 PRO CB C 32.260 0.400 1 15 2 2 PRO CG C 27.742 0.400 1 16 2 2 PRO CD C 50.708 0.400 1 17 3 3 CYS H H 9.130 0.030 1 18 3 3 CYS HA H 4.510 0.030 1 19 3 3 CYS HB2 H 3.188 0.030 2 20 3 3 CYS HB3 H 3.188 0.030 2 21 3 3 CYS C C 176.295 0.400 1 22 3 3 CYS CA C 57.465 0.400 1 23 3 3 CYS CB C 39.971 0.400 1 24 3 3 CYS N N 117.098 0.400 1 25 4 4 GLU H H 8.177 0.030 1 26 4 4 GLU HA H 4.074 0.030 1 27 4 4 GLU HB2 H 2.113 0.030 2 28 4 4 GLU HB3 H 2.113 0.030 2 29 4 4 GLU HG2 H 2.318 0.030 2 30 4 4 GLU HG3 H 2.364 0.030 2 31 4 4 GLU C C 178.196 0.400 1 32 4 4 GLU CA C 59.542 0.400 1 33 4 4 GLU CG C 36.471 0.400 1 34 4 4 GLU N N 121.091 0.400 1 35 5 5 ASP H H 8.064 0.030 1 36 5 5 ASP HA H 4.461 0.030 1 37 5 5 ASP HB2 H 2.715 0.030 2 38 5 5 ASP HB3 H 2.715 0.030 2 39 5 5 ASP C C 178.273 0.400 1 40 5 5 ASP CA C 56.425 0.400 1 41 5 5 ASP CB C 40.172 0.400 1 42 5 5 ASP N N 119.768 0.400 1 43 6 6 LEU H H 7.785 0.030 1 44 6 6 LEU HA H 4.028 0.030 1 45 6 6 LEU HB2 H 1.730 0.030 1 46 6 6 LEU HB3 H 1.810 0.030 1 47 6 6 LEU HG H 1.561 0.030 1 48 6 6 LEU HD1 H 0.877 0.030 2 49 6 6 LEU HD2 H 0.911 0.030 2 50 6 6 LEU C C 177.811 0.400 1 51 6 6 LEU CA C 57.926 0.400 1 52 6 6 LEU CB C 41.879 0.400 1 53 6 6 LEU CG C 27.095 0.400 1 54 6 6 LEU CD2 C 24.125 0.400 1 55 6 6 LEU N N 121.053 0.400 1 56 7 7 LYS H H 7.995 0.030 1 57 7 7 LYS HA H 3.795 0.030 1 58 7 7 LYS HB2 H 1.915 0.030 2 59 7 7 LYS HB3 H 1.915 0.030 2 60 7 7 LYS HG2 H 1.362 0.030 2 61 7 7 LYS HG3 H 1.566 0.030 2 62 7 7 LYS HD2 H 1.691 0.030 2 63 7 7 LYS HD3 H 1.691 0.030 2 64 7 7 LYS HE2 H 2.942 0.030 2 65 7 7 LYS HE3 H 2.942 0.030 2 66 7 7 LYS C C 178.710 0.400 1 67 7 7 LYS CA C 60.304 0.400 1 68 7 7 LYS CB C 32.284 0.400 1 69 7 7 LYS CG C 25.231 0.400 1 70 7 7 LYS CE C 41.846 0.400 1 71 7 7 LYS N N 117.877 0.400 1 72 8 8 GLU H H 7.760 0.030 1 73 8 8 GLU HA H 4.097 0.030 1 74 8 8 GLU HB2 H 2.112 0.030 2 75 8 8 GLU HB3 H 2.112 0.030 2 76 8 8 GLU HG2 H 2.369 0.030 2 77 8 8 GLU HG3 H 2.369 0.030 2 78 8 8 GLU C C 178.916 0.400 1 79 8 8 GLU CA C 58.689 0.400 1 80 8 8 GLU N N 117.399 0.400 1 81 9 9 ARG H H 7.996 0.030 1 82 9 9 ARG HA H 4.058 0.030 1 83 9 9 ARG HB2 H 1.893 0.030 1 84 9 9 ARG HB3 H 1.956 0.030 1 85 9 9 ARG HG2 H 1.600 0.030 2 86 9 9 ARG HG3 H 1.772 0.030 2 87 9 9 ARG HD2 H 3.185 0.030 2 88 9 9 ARG HD3 H 3.185 0.030 2 89 9 9 ARG HE H 7.473 0.030 1 90 9 9 ARG C C 178.967 0.400 1 91 9 9 ARG CA C 59.329 0.400 1 92 9 9 ARG CB C 30.356 0.400 1 93 9 9 ARG CG C 27.783 0.400 1 94 9 9 ARG CD C 43.645 0.400 1 95 9 9 ARG N N 120.362 0.400 1 96 9 9 ARG NE N 84.229 0.400 1 97 10 10 LEU H H 8.341 0.030 1 98 10 10 LEU HA H 4.086 0.030 1 99 10 10 LEU 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